本文旨在介绍一些电化学测试的方法, 以及简单的过程步骤.
三电极体系工作原理
三电极由工作电极(Working Electrode, WE), 参比电极 (Reference Electrode, RE), 对电极 (Counter Electrode, CE) / 辅助电极 (Auxiliary Electrode) 所组成. 其中工作电极上会发生所研究的反应, 如电沉积、腐蚀、电解、电催化反应等. 参比电极则是提供一个稳定、已知且恒定的电极电位,作为测量或控制工作电极电位的基准点. 对电极的作用是为工作电极上发生的电化学反应提供或接受电子,构成电流回路,承载绝大部分电流.
电化学工作站通过恒电位仪电路,持续比较工作电极 (WE) 和参比电极 (RE) 之间的电势差 (E = WE - RE)。如果检测到偏差,恒电位仪会立即调整施加在工作电极和对电极之间的电压, 即驱使电流流过工作电极 (WE) 和对电极 (CE). 这个电流的大小反映了工作电极表面发生的电化学反应速率. 其工作原理可见 【小结】电极电势、三电极体系和电化学工作站基础 by Promendade .其实之后的操作就是在电脑软件里进行设置了, 这部分我就懒得写了.
电化学测量方法
循环伏安法 (CV)
该方法是通过在一定的电位范围内对电极电势进行反复扫描,记录相应的电流值形成电流-电势曲线,即循环伏安图(CV曲线)。该曲线特征直接反映了电极表面电化学反应动力学过程,是解析氧化还原行为、计算电化学参数的重要依据。
线性扫描伏安测试(LSV)
线性扫描伏安法(LSV)测试采集的电催化材料的伏安特性曲线完整记录了材料在不同电流密度条件下的过电位(η)响应,其中过电位作为电催化性能的核心量化指标,直接反映了催化剂驱动电荷转移的能量效率。当电流密度恒定时,过电位数值与催化剂效率呈现负相关关系:过电位越低,表明催化剂仅需施加更小的电势即可达到目标电流密度,说明材料具有更优的电化学动力学特性和更高的能量转换效率。
电化学阻抗测试(EIS)
电化学阻抗谱分析(Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS)作为表征电催化剂导电性能的关键技术,其测试参数设置需严格遵循电化学测试规范:在恒定极化电位0.6 V(相对于标准氢电极)条件下,于100 kHz至10 mHz的频率范围内施加5 mV的微扰振幅,采集阻抗响应信号。后续数据处理采用Z-view软件进行等效电路模型拟合,分析出界面电荷转移电阻(Rct)。在奈奎斯特图中,Rct特征性地表现为高频区半圆形的直径,其物理意义为电催化界面处的电荷转移阻力,直径长度与Rct值呈正相关性,直接反映了催化剂的导电性能优劣。
后面懒得写了, 以后再更吧